1、原理
样品经甲苯提取,再净化过滤,正己烷溶解定容,上液相色谱仪测定,时间定性,外标法定量。
2、样品处理
称取约 1 g 粉碎后的试样,精确到 0.000 1 g,置于 40 mL 棕色顶空管内,加入 20 mL 的甲苯,密闭,将试样充分浸润后,放入超声波清洗器中,在 60℃的条件下,超声 60 min。超声结束后将顶
空管置于冷水浴中冷却至室温,将萃取液完全转移,并用 5 mL 甲苯分 2 次洗涤顶空管,合并以上溶液,用氮气吹或用其他方法浓缩至近干,加入正己烷,振荡溶解定容混匀,如萃取液澄清,可直接测定,否则宜进行净化处理。
3、试剂和标准品
乙腈:色谱纯
甲苯:色谱纯
正己烷:色谱纯
18种多环芳烃标准品:纯度大于96%
高纯氮气:含钢瓶,纯度大于99.999%
实验室用水。
4、仪器和材料
氮吹仪:QF-3800,12孔
固相萃取装置:HX-12D
硅胶固相萃取小柱:6ml,2g
顶空管:40ml
液相色谱仪:配紫外